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論文

Upgrade of the small-angle neutron scattering diffractometer SANS-J at JRR-3

熊田 高之; 元川 竜平; 大場 洋次郎; 中川 洋; 関根 由莉奈; Micheau, C.; 上田 祐生; 杉田 剛; 美留町 厚; 佐々木 未来; et al.

Journal of Applied Crystallography, 56(6), p.1776 - 1783, 2023/12

 被引用回数:1 パーセンタイル:65.66(Chemistry, Multidisciplinary)

既存のメイン検出器および高位置分解能フォトマル検出器に加えて新規に導入した前面検出器を組み合わせることにより、波数0.002nm$$^{-1}$$から6nm$$^{-1}$$にわたる散乱を3つの光学機器配置により切れ目なく測定できるようになった。またグラフィカルユーザーインターフェースの導入と併せて装置のユーザビリティが大幅に向上した。

論文

Development of a D$$_2$$O/H$$_2$$O vapor generator for contrast-variation neutron scattering

有馬 寛*; 高田 慎一; 笠井 聡*; 大内 啓一*; 森川 利明*; 宮田 登*; 宮崎 司*; 青木 裕之; 岩瀬 裕希*; 廣井 孝介; et al.

Journal of Applied Crystallography, 56(6), p.1802 - 1812, 2023/12

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.02(Chemistry, Multidisciplinary)

The contrast-variation technique in neutron scattering experiments plays a pivotal role in distinguishing partial structures within multi-component complexes, facilitating the elucidation of distinct sample constituents. This differentiation is achieved using different isotopes, namely hydrogen and deuterium, which possess varying neutron scattering characteristics. This study presents a novel vapor generator designed for neutron scattering experiments, enabling continuous control of the D$$_2$$O/H$$_2$$O ratio of the vapor. This feature is especially useful for contrast-variation studies. The generator features two saturators and four mass flow controllers, allowing for the rapid and independent generation of D$$_2$$O/H$$_2$$O vapors. Additionally, the incorporation of the two-temperature method ensures accurate dew point control within a margin of $$pm$$0.2$$^{circ}$$Cdp. This setup proves useful for conducting time-resolved experiments and can accelerate research on functional polymers, such as polymer electrolyte membranes for fuel cells, where water potential assumes critical importance.

論文

Simultaneous SANS/FTIR measurement system incorporating the ATR sampling method

金子 文俊*; Radulescu, A.*; 中川 洋

Journal of Applied Crystallography, 56(5), p.1522 - 1527, 2023/10

 被引用回数:1 パーセンタイル:65.66(Chemistry, Multidisciplinary)

中性子小角散乱(SANS)は、ソフトマターの高次構造を研究するための強力な手法として広く利用されている。複雑な多成分系のSANSプロファイル解析の信頼性を高めるためには、他の手法で得られた異なる種類の構造情報を組み合わせることが望ましい。SANSとフーリエ変換赤外分光法(FTIR)を組み合わせた同時測定システムはこの目的に合致し、特に実験間で構造変化のタイミングを合わせることが困難なターゲットに有効であるが、SANSに適したサンプルは一般的な透過型FTIR測定には厚すぎるという問題点がある。この問題を解決するために、FTIR分光法の減衰全反射サンプリング法を採用した新しい同時測定システムを開発した。

論文

Orientation mapping of YbSn$$_{3}$$ single crystals based on Bragg-dip analysis using a delay-line superconducting sensor

宍戸 寛明*; Vu, TheDang*; 相澤 一也; 小嶋 健児*; 小山 富男*; 及川 健一; 原田 正英; 奥 隆之; 曽山 和彦; 宮嶋 茂之*; et al.

Journal of Applied Crystallography, 56(4), p.1108 - 1113, 2023/08

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.02(Chemistry, Multidisciplinary)

Recent progress in high-power pulsed neutron sources has stimulated the development of the Bragg dip and Bragg edge analysis methods using a two-dimensional neutron detector with high temporal resolution to resolve the neutron energy by the time-of-flight method. A delay-line current-biased kinetic inductance detector (CB-KID) is a two-dimensional superconducting sensor with a high temporal resolution and multi-hit capability. Here, it is demonstrated that a delay-line CB-KID with a $$^{10}$$B neutron conversion layer can be applied to high-spatial-resolution neutron transmission imaging and spectroscopy up to 100 eV. Dip structures are observed in the transmission spectra of YbSn$$_{3}$$ single crystals, induced by Bragg diffraction and nuclear resonance absorption. The orientation mapping of YbSn$$_{3}$$ crystals is successfully drawn based on the analysis of observed Bragg dip positions in the transmission spectra.

論文

New measurement system based on small-angle neutron scattering for structural analysis of light-responsive materials

岩瀬 裕希*; 赤松 允顕*; 稲村 泰弘; 坂口 佳史*; 森川 利明*; 笠井 聡*; 大内 啓一*; 小林 一貴*; 酒井 秀樹*

Journal of Applied Crystallography, 56(1), p.110 - 115, 2023/02

 被引用回数:2 パーセンタイル:85.44(Chemistry, Multidisciplinary)

光応答性材料の重要性が高まる中、光照射によって引き起こされる構造変化とその機能との相関を解析することは極めて重要である。このような構造解析には小角散乱(SAS)が有効であるが、SASによって1nm以下のスケールで局所的な分子構造形成や分子反応を定量的に捉えることは困難である。そこで本研究では、光応答性物質における非平衡現象の構造解析を目的として、紫外可視光照射装置、紫外可視分光光度計から構成される新しい試料環境を開発し、中性子小角・広角散乱装置(TAIKAN)に設置することで中性子小角散乱と紫外可視光吸収の同時測定を実現した。この測定手法を用いることで、光応答性分子であるアゾベンゼンを修飾した陽イオン性界面活性剤が水溶液中で形成するミセルが紫外可視光照射によって構造変化する様子をその場観察することを可能とした。その結果、本測定手法によりミセル構造の変化と分子配置の変化の相互作用に関する直接的な情報を提供することが示された。

論文

Structure analysis of a buried interface between organic and porous inorganic layers using spin-contrast-variation neutron reflectivity

熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 奥 隆之; 鳥飼 直也*; 新関 智丈*

Journal of Applied Crystallography, 55(5), p.1147 - 1153, 2022/10

AA2021-0903.pdf:1.06MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:29.53(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法は一つの試料一つのビームラインから複数の反射率曲線が得られる手法である。我々はその特徴を生かしてメチル化ポリシラザンから作られた多孔質シリカ界面においてアクリルウレタン樹脂は多孔質体内に入り込まないことを見出した。

論文

Small-angle neutron scattering by spatially inhomogeneous ferromagnets with a nonzero average uniaxial anisotropy

Zaporozhets, V. D.*; 大場 洋次郎; Michels, A.*; Metlov, K. L.*

Journal of Applied Crystallography, 55(3), p.592 - 600, 2022/06

 被引用回数:7 パーセンタイル:90.51(Chemistry, Multidisciplinary)

Micromagnetic theory well explains the magnetic small-angle neutron scattering (SANS) data of bulk ferromagnets. However, only the samples having random magnetic anisotropy are mainly handled. In this study, the micromagnetic SANS theory is extended to allow to analyze uniaxial magnetic anisotropy. Micromagnetic response functions for SANS are computed analytically for several practical arrangements of anisotropy and external magnetic field orientations. This theory agrees well with the experimental SANS data of a practical soft magnet and plastically-deformed Ni and successfully provides the uniaxial anisotropy quality factors.

論文

Optimization and inference of bin widths for histogramming inelastic neutron scattering spectra

巽 一厳; 稲村 泰弘; 古府 麻衣子; 鬼柳 亮嗣; 島崎 秀昭*

Journal of Applied Crystallography, 55(3), p.533 - 543, 2022/06

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Chemistry, Multidisciplinary)

神経物理学研究において不均一ポアソン過程に基づく観測データのヒストグラムのビン幅最適化が開発され[Shimazaki & Shinomoto (2007). Neural Comput. 19, 1503-1527]、後継研究[Muto et al. (2019). J. Phys. Soc. Jpn, 88, 044002]はその非弾性中性子散乱データへの応用が提唱された。本研究では、銅の単結晶を用いて異なる条件の飛行時間型計測で得られた非弾性中性子散乱の実験データにこの方法を適用し、その結果の正当性を検証した。与えられたデータにおける統計情報を異なる総カウント数のデータに外挿した結果は、それらの実際のデータでの最適なビン幅を精度よく予測した。最適化したビン幅でのヒストグラムはエネルギーおよび運動量の断面において次の二つの微細スペクトル構造の存在の有無を検視した。(1)フォノンバンドギャップの存在、(2)互いに隣接する複数のフォノンブランチの数。磁気励起の新奇な形態や講師熱伝導度に相関するフォノン状態等、物理や材料科学において重要なスペクトル構造を効果的かつ厳正に観測するのを今回適用した方法は助けることをこれは意味する。

論文

Non-destructive characterization of the spatial variation of $$gamma$$/$$gamma$$$$^{'}$$ lattice misfit in a single-crystal Ni-based superalloy by energy-resolved neutron imaging

Malamud, F.*; Santisteban, J. R.*; Gao, Y.*; 篠原 武尚; 及川 健一; Tremsin, A.*

Journal of Applied Crystallography, 55(2), p.228 - 239, 2022/04

 被引用回数:1 パーセンタイル:29.53(Chemistry, Multidisciplinary)

Lattice misfit in nickel-based superalloys is one of the important microstructural parameters that control their mechanical properties, such as creep behaviour at high temperatures. Here, energy-resolved neutron imaging experiments are performed at a spallation neutron source to determine the spatial variation of lattice misfit on a second-generation nickel-based single-crystal superalloy specimen produced from a failed low-cycle fatigue specimen. An analysis of the position and width of those Laue peaks in the obtained transmission spectra allows determination of the lattice parameters of the $$gamma$$ and $$gamma$$$$^{'}$$ phases that compose the specimen, as well as the strain misfit and the misorientation between them. An analytical model is developed to describe the full wavelength pattern of Laue peaks arising from a specimen composed of two single crystals, and this model is used to perform least-squares refinements of the spectra measured at different positions of the specimen.

論文

Evaluation of sample cell materials for aqueous solutions used in quasi-elastic neutron scattering measurements

富永 大輝*; 佐原 雅恵*; 川北 至信; 中川 洋; 山田 武*

Journal of Applied Crystallography, 54(6), p.1631 - 1640, 2021/12

 被引用回数:4 パーセンタイル:55.82(Chemistry, Multidisciplinary)

For quasi-elastic neutron scattering (QENS) studies, sample cells made of pure or alloyed aluminum are frequently employed. Although the Al surface is protected by a passivating film, this film is not robust. Therefore, when the sample is an aqueous solution, chemical interactions between the Al surface and sample, promoted by corrosive entities such as chloride ions and certain conditions of pH, can compromise the integrity of the cell and interfere with the experiment. In this study, the corrosion susceptibilities of Al and its alloys were investigated by subjecting them to various treatments; the results were compared with those of other candidate materials with low chemical reactivity. This work showed that alloys with higher Al content and boehmite-coated surfaces are resistant to corrosion. In particular, for Al, the resistance is due to a reduction in the contact area achieved by reducing the surface roughness. QENS measurements of empty sample cells made of these materials revealed two results: (1) the profile of the cell fabricated with a copper-free Al alloy showed a minor dependence on the scattering vector magnitude $$Q$$ and (2) reducing the real surface area of Al effectively suppresses its scattering intensity, while boehmite coating strengthens the scattering. Cells fabricated with Mo, Nb and single-crystal sapphire can be used as alternatives to Al because of their low scattering intensity and reduced dependence on $$Q$$.

論文

Polarization analysis for small-angle neutron scattering with a $$^{3}$$He spin filter at a pulsed neutron source

奥平 琢也; 上田 祐生; 廣井 孝介; 元川 竜平; 稲村 泰弘; 高田 慎一; 奥 隆之; 鈴木 淳市*; 高橋 慎吾*; 遠藤 仁*; et al.

Journal of Applied Crystallography, 54(2), p.548 - 556, 2021/04

 被引用回数:2 パーセンタイル:33.1(Chemistry, Multidisciplinary)

$$^{3}$$Heスピンフィルタを中性子スピン解析子として使用することにより、パルス中性子源での中性子小角散乱実験において、偏極解析を行うことに成功した。本実験に使用した$$^{3}$$Heスピンフィルタは中性子小角散乱実験を行うために十分な立体角をカバーすることができ、$$^{3}$$He偏極緩和時間も数日と長く、これは実験を完遂するために十分な性能である。水素原子による非干渉性散乱は非常に大きく、試料の組成から計算によって非干渉性散乱量を見積もる試みが行われていたが、正確に非干渉性散乱量を決定することは難しかった。しかし本研究では試料内での中性子の多重散乱を考慮した偏極解析実験を行うことで、干渉性散乱と非干渉性散乱を正確に分離することが可能となった。現在までパルス中性子源での中性子小角散乱では、偏極解析の手法が確立されていなかったが、本成果によって、様々な種類の試料に対して干渉性散乱と非干渉性散乱を正確に分離することができるようになると予想される。

論文

Development of spin-contrast-variation neutron powder diffractometry for extracting the structure factor of hydrogen atoms

三浦 大輔*; 熊田 高之; 関根 由莉奈; 元川 竜平; 中川 洋; 大場 洋次郎; 大原 高志; 高田 慎一; 廣井 孝介; 森川 利明*; et al.

Journal of Applied Crystallography, 54(2), p.454 - 460, 2021/04

AA2020-0724.pdf:2.05MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:17.63(Chemistry, Multidisciplinary)

山形大学が原子核物理実験用に開発した結晶試料の核スピン偏極技術を、スピンコントラスト偏極中性子回折測定法に展開し、水素核偏極化されたグルタミン酸を用いて粉末結晶試料中の水素の配向および凝集・分散などの構造情報を抽出できることを実証した。

論文

In-house texture measurement using a compact neutron source

徐 平光; 池田 義雅*; 箱山 智之*; 高村 正人*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Journal of Applied Crystallography, 53(2), p.444 - 454, 2020/04

AA2019-0242.pdf:2.9MB

 被引用回数:7 パーセンタイル:65.47(Chemistry, Multidisciplinary)

In order to improve the instrumental accessibility of neutron diffraction technique, the emerging compact neutron sources and in-house neutron diffractometers as a good complementary way have caused wide attention while their analysis precision seems problematic for the practical application. As a challenging project, the RIKEN accelerator-driven compact neutron source (RANS) was employed to establish the technical environment for texture measurement, and the recalculated pole figures and the orientation distribution function (ODF) of an interstitial-free (IF) steel sheet obtained from RANS were compared with the results from another two neutron diffractometers well-established for texture measurement. Moreover, the parameter "square integration of ODF difference" originally for evaluating the numerical error between the measured and simulated textures was generalized here to examine the reliability of RANS texture measurement. These quantitative comparisons revealed that the precise neutron diffraction texture measurement at RANS has been realized successfully and the following technical optimizations are much valuable, including the thickness selection of polyethylene moderator, the sample-to-detector distance, the B$$_{4}$$C shielding sheets for the reduced background noise, and the fine region division of the neutron detector panel. Moreover, the Rietveld texture analysis improves the texture reliability through avoiding the unfavorable influence of the uncertain diffraction intensity involved in the low counting, long wavelength incident neutrons at large scattering angles. Above technical results may accelerate the development of other easily accessible engineering materials evaluation techniques using compact neutron source, and also help to improve the data-collecting efficiency for various time-sliced scattering experiments at large neutron facilities.

論文

Development of spin-contrast-variation neutron reflectometry for the structural analysis of multilayer films

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

Journal of Applied Crystallography, 52(5), p.1054 - 1060, 2019/10

AA2018-0116.pdf:0.86MB

 被引用回数:3 パーセンタイル:32.67(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いて高分子膜の測定を行った。ポリスチレン薄膜の測定においては核偏極に従って変化する反射率曲線は全て同一の構造因子を用いて綺麗に再現することができた。本結果は、スピン拡散機構によって表面や界面を含めて試料が均一に偏極していることを示したものであり、本手法から構造因子を高い信頼性をもって得られることを担保する結果となった。また、ミクロ相分離したブロック共重合体の測定では、核偏極によって特定の界面構造が選択的に得ることができることを示した。

論文

Quasielastic neutron scattering of brucite to analyse hydrogen transport on the atomic scale

奥地 拓生*; 富岡 尚敬*; Purevjav, N.*; 柴田 薫

Journal of Applied Crystallography, 51, p.1564 - 1570, 2018/12

AA2018-0399.pdf:1.07MB

 被引用回数:2 パーセンタイル:20.9(Chemistry, Multidisciplinary)

中性子準弾性散乱(QENS)は、鉱物結晶格子内で起こる原子スケール水素拡散プロセスを分析するための新規かつ有効な方法であることが実証されている。この方法は、凝縮体中の拡散性が高い水素原子または水分子の拡散頻度および距離を分析するために敏感であると以前から考えられていた。本論文では、水酸基として結晶格子に結合している非常に遅い運動の水素原子の拡散運動を分析する応用研究の結果が示されている。ブルーサイト鉱物( brucite)、Mg(OH)$$_{2}$$では、水素原子の単一の二次元層面内でのジャンプとそれに最も近い次の層へのジャンプの2種類の水素拡散プロセスが観察された。ブルーサイトの結晶構造内で観察されるこれらの拡散プロセスは、層状構造を有する様々な種類の酸化物およびミネラル内で起こる水素拡散現象にQENS測定が適用可能であることを示している。

論文

Stroboscopic time-of-flight neutron diffraction during cyclic testing using the event data recording system at J-PARC

川崎 卓郎; 稲村 泰弘; 伊藤 崇芳*; 中谷 健; Harjo, S.; Gong, W.*; 相澤 一也

Journal of Applied Crystallography, 51(3), p.630 - 634, 2018/06

 被引用回数:3 パーセンタイル:29.97(Chemistry, Multidisciplinary)

A time-resolved time-of-flight neutron diffraction technique to characterize the structural properties of materials during cyclic tests has been developed. By adopting the developed technique, the behaviors of the crystal lattice and domains of the piezoelectric material in a multilayer-type piezoelectric actuator driven by a cyclic electric field were evaluated. The variation in diffraction intensity during the application of a cyclic electric field was obtained successfully, and the hysteresis-like behaviors of both the lattice strain and the 90$$^{circ}$$ domain switching were revealed.

論文

High stereographic resolution texture and residual stress evaluation using time-of-flight neutron diffraction

徐 平光; Harjo, S.; 小島 真由美*; 鈴木 裕士; 伊藤 崇芳*; Gong, W.; Vogel, S. C.*; 井上 純哉*; 友田 陽*; 相澤 一也; et al.

Journal of Applied Crystallography, 51(3), p.746 - 760, 2018/06

AA2018-0163.pdf:3.0MB

 被引用回数:25 パーセンタイル:90.58(Chemistry, Multidisciplinary)

Neutron diffraction texture measurements provide bulk textures with excellent grain statistics even for large grained materials, together with the crystallographic parameters and microstructure information such as phase fractions, coherent crystallite size, root mean square microstrain, macroscopic/intergranular stress/strain. The procedure for high stereographic resolution texture and residual stress evaluation was established at the TAKUMI engineering materials diffractometer. The pole figure evaluation of a limestone standard sample with a trigonal crystal structure suggested that the obtained precision for texture measurement is comparable with the oversea well-established neutron beam lines utilized for texture measurements. A high strength martensite-austenite multilayered steel was employed for further verification of the reliability of simultaneous Rietveld analysis of multiphase textures and macro stress tensors. By using a geometric mean micro-mechanical model, the macro stress tensor analysis with a plane stress assumption showed a RD-TD in-plane compressive stress (about -330 MPa) in martensite layers and a RD-TD in-plane tensile stress (about 320 MPa) in austenite layers. The phase stress partitioning was ascribed to the additive effect of volume expansion during martensite transformation and the linear contraction misfit during water quenching.

論文

Inverse pole figure mapping of bulk crystalline grains in a polycrystalline steel plate by pulsed neutron Bragg-dip transmission imaging

佐藤 博隆*; 塩田 佳徳*; 諸岡 聡; 戸高 義一*; 足立 望*; 定松 直*; 及川 健一; 原田 正英; Zhang, S.*; Su, Y. H.; et al.

Journal of Applied Crystallography, 50(6), p.1601 - 1610, 2017/12

 被引用回数:17 パーセンタイル:79.13(Chemistry, Multidisciplinary)

A new mapping procedure for polycrystals using neutron Bragg-dip transmission is presented. This is expected to be useful as a new materials characterization tool which can simultaneously map the crystallographic direction of grains parallel to the incident beam. The method potentially has a higher spatial resolution than neutron diffraction imaging. As a demonstration, a Bragg-dip neutron transmission experiment was conducted at J-PARC on beamline MLF BL10 NOBORU. A large-grained Si-steel plate was used. Since this specimen included multiple grains along the neutron beam transmission path, it was a challenging task for existing methods to analyze the direction of the crystal lattice of each grain. A new data-analysis method for Bragg-dip transmission measurements was developed based on database matching. As a result, the number of grains and their crystallographic direction along the neutron transmission path have been determined.

論文

Energy-resolved small-angle neutron scattering from steel

大場 洋次郎*; 諸岡 聡; 大石 一城*; 鈴木 淳市*; 高田 慎一; 佐藤 信浩*; 井上 倫太郎*; 土山 聡宏*; Gilbert, E. P.*; 杉山 正明*

Journal of Applied Crystallography, 50(2), p.334 - 339, 2017/04

 被引用回数:3 パーセンタイル:29.28(Chemistry, Multidisciplinary)

Recent progress of pulsed neutron sources has enabled energy-resolved analysis of neutron attenuation spectra, which include information on neutron scattering. In this study, a new analysis technique for small-angle neutron scattering (SANS) is demonstrated. A clear difference is observed in the neutron attenuation spectra between steels with different nanostructures; this difference can be understood as arising from attenuation due to SANS. The neutron attenuation spectra, calculated from the corresponding SANS profiles, agree well with the experimentally observed attenuation spectra. This result indicates that measurement of neutron attenuation spectra may enable the development of a novel experimental technique, i.e. energy-resolved SANS (ESANS).

論文

Contrast variation by dynamic nuclear polarization and time-of-flight small-angle neutron scattering, 1; Application to industrial multi-component nanocomposites

能田 洋平*; 小泉 智*; 増井 友美*; 間下 亮*; 岸本 浩通*; 山口 大輔; 熊田 高之; 高田 慎一; 大石 一城*; 鈴木 淳市*

Journal of Applied Crystallography, 49(6), p.2036 - 2045, 2016/12

 被引用回数:19 パーセンタイル:78.58(Chemistry, Multidisciplinary)

We have reported the first attempt with dynamic nuclear polarization (DNP) and contrast variation small-angle neutron scattering (SANS) experiments on model mixtures for industrial tyres conducted at the MLF of J-PARC. We performed time-of-flight SANS (TOF-SANS) experiments, employing neutrons with a wide range, which causes imperfect neutron polarization and variations in the coherent and incoherent scattering lengths. By carefully eliminating the effect of imperfect neutron polarization, separation of the partial scattering functions was successfully demonstrated for the ternary system styrene-butadiene-rubber/silica/carbon.

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